[:ru]Анализ гликоля в воде — распространенный тест, выполняемый экологическими лабораториями, лабораториями по безопасности пищевых продуктов и химическими лабораториями. И этиленгликоль, и пропиленгликоль находят множество применений в этих отраслях промышленности, поскольку они эффективно снижают точку замерзания воды. Однако у них также есть поразительное и существенное различие: всего 2–4 унции этиленгликоля могут быть смертельными при проглатывании, тогда как пропиленгликоль обычно используется в пищевых продуктах. Токсичность этиленгликоля и возможность воздействия из широкого диапазона источников делают надежный количественный анализ низкого уровня критически важным.
Воздействие гликолей может происходить из-за загрязнения воды в окружающей среде автомобильным антифризом, жидкостями для борьбы с обледенением самолетов и жидкостью для гидроразрыва пласта. Этиленгликоль впервые был использован в автомобильных антифризах в 1926 году [1], и он до сих пор остается основным ингредиентом. Удаление льда с самолетов с использованием пропиленгликоля и этиленгликоля стало обычным явлением в 1950-х годах. Эти химические вещества также используются на взлетно-посадочных полосах в качестве альтернативы соли, поскольку соль разъедает компоненты шасси [2]. Гидравлический разрыв пласта — еще одно промышленное применение, которое может привести к значительному воздействию гликолей. С помощью этого метода жидкость под давлением и песок или другие твердые вещества (расклинивающие агенты) используются при бурении газа, что позволяет добывать газ из областей, где это когда-то считалось невозможным. И этиленгликоль, и пропиленгликоль являются общими ингредиентами жидкости для гидроразрыва пласта и играют ключевую роль в стабилизации растворов и предотвращении эмульгирования [3]. Из-за опасений по поводу загрязнения воды гликолями и другими соединениями, которые используются при гидроразрыве пласта, 14 штатов в настоящее время требуют раскрытия этих химикатов.
Поскольку этиленгликоль хорошо растворяется в воде, его нелегко сконцентрировать с помощью методов продувки и улавливания или использования свободного пространства. Таким образом, водный ввод без деления потока является наиболее часто используемым методом ввода пробы. Однако введение гликолей в воду без деления деления является очень сложной задачей и часто дает противоречивые результаты, главным образом из-за обратной вспышки, плохой формы пиков и смещения времен удерживания. Обратная вспышка возникает, когда объем расширения образца превышает емкость лайнера. Это выталкивает облако пара из лайнера, что приводит к плохому переносу пробы в колонку. Расщепленные пики являются еще одним источником вариаций и возникают, когда соединения гликоля не фокусируются в узкой полосе, а вместо этого находятся в конденсированной воде, которая оседает на стенках колонки. Расщепление пиков наиболее очевидно при выполнении впрыска без разделения с колонкой с полидиметилсилоксановой (ПДМС) фазой. Эти проблемы могут помешать аналитикам достичь необходимых пределов обнаружения этиленгликоля, которые обычно находятся в диапазоне 0,5–10 частей на миллион.
Анализ гликолей в пробах воды с использованием раздельного впрыска — гораздо лучший подход, поскольку он обеспечивает быструю и последовательную передачу пробы и снижает количество воды, вводимой в колонку, что сводит к минимуму обратную вспышку, а также проблемы с пиками. Хотя может показаться нелогичным, что введение меньшего количества пробы может улучшить низкоуровневый анализ, улучшение формы пика и воспроизводимости обеспечивает надежные результаты даже при низких уровнях. Сочетание разделенного впрыска с аналитической колонкой полиэтиленгликоля (ПЭГ) — лучшая тактика для анализа гликолей в воде, поскольку стационарные фазы ПЭГ обладают уникальной селективностью и подходят для водных инъекций. Здесь мы представляем аналитические условия, установленные в ходе долгосрочного исследования разработки методов, которые неизменно дают хорошие хроматографические результаты на низких уровнях.[:]
